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【制氢04】 PEM电解槽钛毡简介(1)

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  钛纤维毡厚度最低0.25mm, 孔 隙率50-70%, 结构愈加有助于气液传质 。 为坚持其电导率, 需在外表镀铂、铱。存在贵金属用量大价格昂扬问题; 存在涂层安稳性较差 ,掉落掩盖阳极催化层等问题。

  烧结钛毡作为铂催化剂堆积的基材。 运用的样品是圆形的,直径30mm,厚度为 1 mm,,孔隙率高于 70%。详细处理进程如下:

  (1)去氧化膜:钛毡已在来自德国 Wieland Edelmetalle 的电解酸洗溶液,根据硝酸和氢氟酸,室温下 pH 值为 0.5; 然后2.5V电压已施加到毛毡上,引起钛/二氧化钛外表的阳极溶解。根据对电极镀有来自 Wieland Edelmetalle 铂金的钛胀大网已用于此意图预备进程。

  (2)氩气清洗:用去离子水冲刷后,钛工件外表通过等离子处理在氩气中,以去除钛外表上依然残留的污染物。 等离子反应器运用德国 PINK Thermosysteme GmbH 的 Pink V 15-G 型并设置参数至 100 ml min-1 的氩气流速, 在 60 Pa 的气压处理30 分钟,微波功率 400 W。

  (3)镀层:接连进行等离子物理清洗进程并用去离子水进一步冲刷,钛纤维在氩气下通过电化学办法当即镀上铂金。来自 Wieland Edelmetalle 的市售电镀浴类型 Galvatron Platinbad已运用根据六氯铂酸。浴参数设置为 8 的 pH 值和温度为 50 °C。电镀进程在安稳阴极电压下进行 10 分钟,-3.2 V 与对电极(来自 Wieland Edelmetalle 的钛/铂)。在此期间电镀进程中,钛电极放置在两个衔接的对电极之间电。随后,为添加催化剂的电化学活性在外表积堆积微米级和纳米级铂颗粒,电镀形式已切换到在阴极电压为 -3.0 V 的情况下对对电极进行脉冲电镀,而不会中断进程。敞开时刻设置为 10 毫秒,封闭时刻设置为 56.7 毫秒,因而占空比为 15%循环。电镀进程的第二部分再进行 10 分钟。

  (4)MEA拼装:电极已用 0.5 ml Nafion® 质子导电离聚物溶液浸渍(5 wt.% 在乙醇中) 随后镀铂。 该溶液已通过气刷涂改铸造,而钛基电极衔接到加热的样品架上。 气温设置为 60 °C 以加快乙醇从电极外表蒸腾。

  下图显微图画别离显现了具有铂涂层的烧结钛纤维。 坐落毛毡外侧的纤维才干维护整个涂层,这种效应可以终究靠原电池(作业电极在两个反电极之间并平行于两个反电极)内的电场散布来解说。涂层足以使铂纳米颗粒长时间安稳粘附。 下图为通过脉冲电镀工艺堆积在镀钛纤维上的铂颗粒的显微照片。

  选用浓 盐酸刻蚀 焙烧还原法将 责金属混合氧化 物涂 层制备在钛纤维 毡外表,在传质才能较优的钛纤 维毡外表制备一 层 Ir02 与 Ru02 混 合 MMO 涂层。

  将厚0.25mm 钛纤维毡 置 于53℃的35%HCL 中 加热 5分钟,完全去除氧化层并 进步纤维表 面粗糙度 , 顺次置于去离子水及无水乙醇中超声清洗 5-10分钟清洗 。 制造总浓度 0.03 mol/L 氯铱酸 、 RuC1 3 与 TaCU昆合溶液 , 按 照贵金属载量 1 mg/ cm2 核算涂敷量 , 共涂敷 5-7 次 ,每次涂敷完毕后 在马弗炉 中 455℃ 焙烧10 mi n ,最终一次焙烧 30min 。

  盐酸腐蚀后的钛纤维外表有微米级的沟槽和孔洞,为纤维和涂层结合供给更多的点位,进步涂层安稳性。跟着涂层含有Ru量添加,涂层中晶粒长度逐步进步。

  (3)电阻率: 与比照的镀铂多孔烧结钛板电阻率挨近,考虑RuO2安稳性比IrO差,应严控图层中RuO2含量。

  (4) 电解池测验:以Nafion115膜为质子交流膜 , 阳极 喷涂 1mg/cm2铱黑催化剂 , 阴 极喷涂0.4mg/cm2的70% Pt/ C 催化剂 。 催 化 剂 与Nafion树脂的质量比为 3:1 。 阴 极分散层选用碳纸 , 外表制备微孔层 。 热压法制备得到 5cm2膜电 极组件(MEA) , 运用镀 铂阳极 流场及端板拼装电 解池。选用0.6mm镀铂多孔钛板做比照。

  未经酸洗的钛毡在高电流密度去功能较差;通过外表酸洗蚀刻的钛毡,在2A /cm2时1.84V,低于多孔钛板的1.909V。考虑经济性与安稳性,涂层摩尔比IrO:RuO2以7:3较好。

  比照不同厚度的钛毡功能,因为厚度进步导致钛纤维毡孔隙率下降,气液传质才能变弱,极化阻抗添加。

  比照钛纤维毡和膜电极拼装办法:低电流区小于1A/cm2, 热压功能较差,因为钛纤维毡硬度高,外表无微孔层,导致催化层受损;高电流区,未热压功能差,因为钛纤维毡不能与膜电极充沛触摸,形成传质困难。

  电化学阻抗谱测验 : 电解池继续 通人 10mL/min 的18.2MΩ.cm 超纯水,电 解池 运转 温度80℃,运用作业 站恒电压1.45V来测验 ,10mV动摇 电压 , 扰动频率1Hz-10kHz.

2024-02-26 行业信息 1 次

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